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液體置換法 梯度法 浮沉法三種密度測試儀報告

密度是表征纖維高分子材料物理性能的一個重要參數(shù)。其大小取決于其自身組成物質成分、內部微觀結構和形態(tài)結構。測定材料的密度,分析其變化規(guī)律,對研究纖維的結構和物理指標有著重要的意義。不同纖維的內部結晶度不同,纖維密度也不同,因此,纖維密度的測定可以提供纖維的均勻度、材料種類等信息,為評定纖維的品質提供了參考,為纖維鑒別提供依據(jù),對于纖維的性能和結構具有實際意義。
目前,我國常用的纖維有玻璃纖維、碳纖維、芳綸纖維、玄武巖纖維等,各種纖維密度的測定尚沒有統(tǒng)一的國家標準,現(xiàn)常用的測定方法有很多,如排水法、比重瓶(計)法、液體浮力法和氣體容積法等等。
但每種方法都受精度、儀器、裝置、人為誤差等的限制,互存利弊,大大制約了其使用范圍。經(jīng)過多年的實踐驗證,現(xiàn)被國際標準化組織承認,并列入相關標準的試驗方法有蘭種,即液體置換法、浮沉法、密度梯度柱法。現(xiàn)在,本文對這三種測定纖維密度的方法進行研究分析。
2????測定方法和原理分析
2.1?液體置換法測定纖維密度
液體置換法測定纖維密度是現(xiàn)階段最為常用的測定方法,其原理是將結狀纖維在常態(tài)下稱重,然后完全浸沒在已知密度小于纖維密度的液體中,將纖維再次稱重,求出纖維在該液體中的浮力,從而推導出纖維的體積,得出纖維的密度。
計算公式為:

式中:
ρ-纖維的密度,單位g/cm3;
V-纖維的體積,單位cm3;
W1-試樣常態(tài)下重量,單位g;
W2-試樣浸潤液中重量,單位g;
ρL-提潤液密度,單位g/cm3。
試驗的操作步驟,首先取適當長度連續(xù)完整的纖維,使其成為結狀,經(jīng)丙酮清洗、退漿處理后,置于烘箱內,烘燥2小時,取出后精確稱重w1。取一定量已知密度小于纖維密度的液體,將纖維通過懸絲浸沒在浸潤液中,排除黏附在纖維表面的氣泡后,再次稱重(如圖1所示)。

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影響試驗精度的主要因素有纖維表面氣泡,纖維或懸絲表面張力效應和試驗溫度變化等。其中,纖維來奔的氣泡對密度測定的影響最大。去除氣泡的方法很多,其中便于快速測試的有真空泵法、煮沸法、超聲振蕩法、擠壓法和高速離心法(離心機)等,這些方法都是盡可能的去除纖維表面氣泡,促使水分子浸人纖維單絲間的縫隙。除上述方法外,我們還可以在浸潤液中加人一些微量的表面活性劑。
使用液體置換法對日本東麗碳纖維1700S纖維密度進行實測,其密度報道值為1.80g/cm3,其密度實測值見表1。

使用液體置換法對PBO(HM)有機纖維密度進行實測,其密度報道值為1.56g/cm3,其密度實測值見表2。

試驗發(fā)現(xiàn),經(jīng)過去除氣泡處理的纖維通過液體置換法測定密度數(shù)值接近報道值,比較穩(wěn)定可靠,方法簡單易行,適合大批量連續(xù)試驗。[-page-]
2.2?浮沉法測定纖維密度
浮沉法測定纖維密度的原理是基于混合溶液中纖維達到平衡狀態(tài)時的密度與溶液密度是近似一致的。
浮沉法可通過兩個方法完成。方法一,選擇兩種浸潤液混合,混合液的密度小于試樣密度,將試樣打個結,置于混合液中,去除氣泡,滴人幾滴密度較大的液體,攪拌以確保充分混合,繼續(xù)添加,直至纖維處于懸浮狀態(tài)。如果試樣下沉,添加幾滴密度較大液體,如果試樣上浮,添加幾滴密度較小液體,直至纖維平衡靜止。過濾,使用比重計測量液體密度。方法二,制備浸潤液,使其密度在估計纖維密度范圍內增量為士0.2g/cm3。將密度不同的浸潤液分裝在若干個試管中,在每個試管中加人一定量碎紗(約l00μɡ),塞住試管搖動,靜置1小時,觀察纖維在管中的位置。根據(jù)混合液的密度得出紗的密度,在此混合液中,大部分的紗處于懸浮狀態(tài)。(注:比重瓶可用50或100mL的容量瓶改制。)
所使用的浸潤液一般為:丙酮、甲醇、乙醇、汽油、三氯乙烷、四氯化碳、二澳乙烷、三嗅甲烷等,這些溶液的混合液可以達到我們所需的密度范圍。
浮沉法測定纖維蜜度是根據(jù)物理學中浮力的基本原理,在某一密度的液體中,纖維密度小于液體密度時上浮,纖維密度大于液體密度時下沉,當纖維密度近似等于液體密度時應懸浮于溶液中任意位置。
使用浮沉法對日本東麗碳纖維1700s纖維密度進行實測,其密度報道值為1.80g/cm3,使用液體比重計測定浸潤液密度,由于人為因素及客觀情況存在,當浸潤液密度在1.78一1.82g/cm3之間時,細小的纖維均處于懸浮狀態(tài),如確定其終點狀態(tài),則需要較長的時間,終點狀態(tài)亦不是十分明顯,所以我們認為這樣試驗將存在較大誤差。
對其它種類纖維進行測定亦存在這種情況。
2.3密度梯度柱法測定纖維密度
密度梯度柱法測定纖維密度的原理是將兩種密度不同但能相互混溶的液體以一定比例和方法進行混合,利用分子擴散作用,使混合液的密度自上至下逐漸增大,且具有線性。而后根據(jù)懸浮原理,將纖維投人密度梯度管內,達到平衡后,平衡位置的液體密度即為該纖維的密度。
試驗首先應制備密度梯度管(圖2),然后小心地將纖維放人管的頂部,直至它降到平衡位置。防止細絲上升至表面,以及氣泡停留在試樣內部。當處于平衡狀態(tài)時,根據(jù)纖維平衡狀態(tài)的位置,記錄下管的梯度值,根據(jù)管的刻度曲線測定相應的密度值。獲得平衡狀態(tài)的時間,可能是幾分鐘或幾小時,它的決定因素主要是試樣形狀,管中的密度梯度,和所需的試驗精度。

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密度梯度管中溶液的選擇,要根據(jù)待測纖維的密度選擇適當密度范圍且能相互混合的液體,液體與待測纖維不能起任何反應,且所選溶液要具備較低的粘度和揮發(fā)性。反復實驗發(fā)現(xiàn),揮發(fā)性過大且容易滲人纖維的溶液,對纖維密度的測定有很大的影響。一般我們選用的溶液有甲醇、乙醇、甲苯、苯甲醇、異丙醇、四氯化碳、二嗅丙烷、二澳乙烷等。
使用密度梯度柱法對日本東麗碳纖維1700s纖維密度進行實測,其密度報道值為1.80g/cm3,其密度實測值見表3。

使用密度梯度柱法對PBO(HM)有機纖維密度進行實測,其密度報道值為1.56g/cm3,其密度實測值見表4。

測定纖維密度密度梯度法操作簡單,具有較高的準確性,適用于纖維密度的測定。每個密度梯度管都具有一定范圍的密度梯度,因此,其可以測定一定范圍內不同纖維的密度。
3???數(shù)據(jù)分析和總結
針對同批號碳纖維1700S、PBO有機纖維密度測定,分別使用液體置換法、浮沉法、密度梯度柱法三種方法,數(shù)據(jù)對照見表5、表6。由于浮沉法操作中,已知密度纖維對應的配比溶液所需密度很難達到,未知密度纖維對應的配比溶液所需密度無法確定,纖維是否懸浮態(tài)很難確定,試驗持續(xù)時間可能過長,以及其它客觀、人為因素的存在,所以,實測數(shù)據(jù)與報告值偏差較大,我們難以確定其準確值。

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