體積密度和氣孔率測定

一．??? ?實(shí)驗原理

孔隙率測試儀，材料的體積密度定義為不含游離水的材料的質(zhì)量與其總體積（包括固體材料的實(shí)占體積和全部孔隙所占體積）之比。當(dāng)不含任何孔隙時，材料的質(zhì)量與材料的實(shí)占體積之比則為其理論密度。孔隙分開孔隙（與表面相通，又稱顯孔隙）和閉孔隙（不與表面相通）兩種，由粉末經(jīng)燒結(jié)制備的陶瓷材料通常或多或少地含有這兩種孔隙。體積密度一般用稱量法來測定，氣孔率測定也可以借助于體積密度的測定來進(jìn)行。

1．體積密度測定：按其定義，材料的質(zhì)量不難精確測定，但其體積即使通過量具也不能準(zhǔn)確測定，利用基于阿基米德原理的液體靜力稱量法，卻能很容易解決這一問題。由阿基米德定律可知，浸于液體中的試樣所受到的浮力等于該試樣排開的液體的重量，液體靜力稱量法是，將試樣浸沒于已知密度(d _L)的液體中，試樣用質(zhì)量很小的細(xì)金屬絲懸掛于天平稱物端，要保證試樣完全浸沒又不與盛放液體的容器壁、底相接觸，盛放液體的容器由支架支撐住、不與天平稱盤接觸，稱出試樣浸于液體中時的質(zhì)量W₂，另外稱出試樣在完全干燥狀態(tài)下在空氣中的質(zhì)量W₁，浮力為W₁-W₂=V d _L ，試樣的體積V即可測出。對燒結(jié)致密程度高的結(jié)構(gòu)陶瓷而言，開孔隙極少，可忽略，其體積密度可以下面原理公式表示：

d= =???????????? （ 式1）

式中W₂應(yīng)為不計懸掛絲質(zhì)量時試樣懸浮浸沒于液體中的質(zhì)量，故實(shí)際稱量時應(yīng)分別稱得試樣連懸掛絲一起懸浮浸沒于液體中的質(zhì)量W₂^/和懸掛絲單獨(dú)懸浮浸沒于液體中的質(zhì)量W_n ，W₂= W₂^/– W_n? ；當(dāng)用電子天平進(jìn)行液體靜力稱量時，運(yùn)用去皮功能（TAR）可排除W_n后，直接稱得W₂。

用于浸漬的液體要求密度小于待測試樣，對試樣材料潤濕性好、不發(fā)生反應(yīng)、不使試樣溶解或溶脹，常用蒸餾水、無水乙醇及煤油等，以水最為常用，故液體靜力稱量法有時稱作排水法。

當(dāng)陶瓷或其它無機(jī)材料（如水泥制品、耐火材料）存在不可忽略的一定數(shù)量的開氣孔時，

式1中的V還需包括開氣孔的體積。為此測定時按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，必須使液體浸漬進(jìn)入所有開氣孔內(nèi)，將試樣置于燒杯內(nèi)放在插有抽氣口和注水口的真空干燥器中，抽真空至真空度小于2.66kPa，保壓5min排除開氣孔內(nèi)空氣，然后在5min內(nèi)緩緩注入浸漬液體（如蒸餾水）完全浸沒試樣，再保壓5min，將燒杯取出在空氣中靜置30min；用一飽和了浸液的毛巾小心地輕拭去已浸漬試樣表面多余的液體，注意不可將開孔中的液體吸出，立即稱量浸漬試樣在空氣中的質(zhì)量W₃。體積密度的公式為：

d=????????????????? (式2)

2．氣孔率測定：氣孔率指材料中氣孔體積與材料總體積之比，開（顯）孔率、閉孔率則分別為開氣孔、閉氣孔的體積與材料總體積之比。由上述可知，

開孔體積V_開=，則開孔率P（開）=×100%　　??? （式3）

普通陶瓷（如墻地磚）工業(yè)生產(chǎn)中常以吸水率來表示開孔率大小，

吸水率P（吸）=×100%　?????????????????????????? （式4）

閉孔由于完全封閉在材料內(nèi)無法測定其體積，可借助于體積密度的測定間接計算出。此時必須知道材料的理論密度d _T, 材料的理論密度數(shù)據(jù)可從相關(guān)文獻(xiàn)資料查得。如無現(xiàn)成數(shù)據(jù)時，對單一晶相的結(jié)構(gòu)陶瓷，可用X射線衍射法測定晶相的晶胞參數(shù)，運(yùn)用結(jié)晶化學(xué)知識，計算出晶胞體積，進(jìn)而算出晶相的理論密度；對復(fù)相陶瓷，當(dāng)不同晶相間化合作用很弱時，可用加和法求之；當(dāng)不同晶相間存在不明化合作用時，在科研中還可用熱壓或熱等靜壓制備幾乎無氣孔的試樣，以其體積密度作為理論密度。可從下面式5、式6計算閉孔率P（閉）：

總孔率P（總）=×100%?????? （式5），式中d 為體積密度，d _T為理論密度；

閉孔率P（閉）= P（總）- P（開）????? （式6）。

對燒結(jié)致密程度高的結(jié)構(gòu)陶瓷，其閉孔率近于總孔率，直接用式5計算即可。且習(xí)慣上以相對密度ρ=(d/d _T) ×100% 表示材料的致密化程度，并評價其燒結(jié)工藝。

三．實(shí)驗設(shè)備與器材

1． ?液體靜力天平，機(jī)械式天平或電子天平，精度0.1mg，量程 200g；

2． ?真空干燥器、真空計、帶三通旋塞的連接玻管、注液瓶、緩沖瓶、小型真空泵；

3． ?烘箱、小電爐、超聲清洗器；

4． ?燒杯、鑷子、小毛巾、細(xì)銅絲網(wǎng)；

5． ?蒸餾水。

四．實(shí)驗步驟

1．待測試樣（可用實(shí)驗七留存的試樣或其它試樣）作好編號標(biāo)記，在超聲清洗器中清洗7—10分鐘，烘箱中于110℃烘干至恒重，冷至室溫后稱取各試樣在空氣中質(zhì)量W₁ 。

2．浸漬試樣：試樣放在燒杯中（可多個一起放），對燒結(jié)致密程度高的結(jié)構(gòu)陶瓷試樣，以蒸餾水浸沒試樣后，把燒杯在小電爐上煮沸5min后連水冷卻至室溫，即可進(jìn)行液體靜力法稱重，試樣不需從水中取出；對需測開孔率的其它試樣，則將燒杯置于真空干燥器中，先抽真空再浸漬蒸餾水，依次逐一取出試樣，用一飽和了浸液的毛巾小心地輕拭去已浸漬試樣表面多余的液體，注意不可將開孔中的液體吸出，并立即稱量浸漬試樣在空氣中的質(zhì)量W₃。

3．用鑷子小心地依次逐一把試樣放在液體靜力天平的盛物金屬絲網(wǎng)中，注意在放樣或取出樣時切不可將水灑在天平的稱量部位上，并確保試樣和絲網(wǎng)浸沒于水面下一定深度，且不與盛水容器的壁、底相碰；稱量浸漬試樣在水中的質(zhì)量 W₂^/或W₂（用有TAR鍵的電子天平時），網(wǎng)重 W_n（不必每個試樣測，電子天平無須測）。各稱量精確至1mg。

4．將各試樣測得的數(shù)據(jù)代入上面各有關(guān)公式計算體積密度、開孔率，并按給定的理論密度計算總氣孔率、閉孔率及相對密度。蒸餾水密度d _L 取 1g/cm³ 計算，體積密度單位為g/cm³，

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五．注意事項

1．本實(shí)驗所用天平為精密天平，務(wù)必按規(guī)定方法細(xì)心使用；對機(jī)械杠桿式天平，放入、取出試樣和增減砝碼時一定要在天平關(guān)閉狀態(tài)下進(jìn)行；為減少加砝碼的盲目性，可先用一般藥物天平對試樣的干重進(jìn)行粗測；天平用后一定要卸去全部砝碼、游碼，旋鈕置于關(guān)閉態(tài)。電子天平要先預(yù)熱數(shù)分鐘，并檢查零點(diǎn)和TAR鍵，用后按off鍵。

2．為保證稱量的可靠性，應(yīng)盡可能減少影響稱量準(zhǔn)確性的因素；試樣取放必須用鑷子，從水中取出試樣必然會帶出少量水，數(shù)次后水位會有所降低，從而影響懸掛絲網(wǎng)排開水的體積，并影響浮力，故必須保持一定水位，適時用洗瓶少量補(bǔ)充水；取放試樣時不得將水灑在天平的稱量部位上。