—儀器配置—?

1、凍干粉水分儀–KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測量電極，電解電極

4、電子天平（0.1mg）

5、氮氣鋼瓶（輸出壓力 0.1Mpa）

6、10ml 干燥樣品瓶

7、可加熱排出管

—實驗樣品—

凍干粉是采用冷凍干燥機的真空冷凍干燥法預先將藥液里面的水分凍結，然后在真空無菌的環(huán)境下將藥液里面被凍結的水分升華，從而得到冷凍干燥而成。

該方法有效地防止了制品理化及生物特性的改變，對生物組織和細胞結構和特征的損傷較小，使其快速進入休眠狀態(tài)，有效保護了許多熱敏性藥物生物制品有效成份的穩(wěn)定性。

但是凍干后的產(chǎn)品仍然會存在少量水分，為了使制品的穩(wěn)定性提高，受污染的機會減小，需要用凍干粉水分儀檢測凍干后的制品含水量是否滿足要求。

—實驗目的—

凍干粉由于水分較低，一次測試的樣品量較少，以及加熱情況下可能產(chǎn)品其他揮發(fā)物，故而無法采用傳統(tǒng)的烘箱法或者快速水分儀測試；本次的測試產(chǎn)品在試劑中的溶解性也不好，也不適合采用卡氏水分儀直接進行測試。

所以本實驗通過KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀，即高精度庫倫法水分測定儀與卡氏加熱爐聯(lián)用，檢蛋白凍干粉中的水分，達到準確快速檢測該樣品水分的目的。

—技術參數(shù)—?

1、測量分辨率：0.1ug(H2O 質量）

2、測量范圍：3ug-99mg(H2O 質量）

3、測定重復性：＞99.7%（1000μg 純水）

4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍：室溫～300℃

6、樣品瓶：10ml、20ml 可選

—試劑—?

1、電解液：庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量：1.5g/100ml，KFR-CO2

—測定方法—?

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至平衡。

2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設置為 180℃，流量調整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分，等待再次平衡。

3、平衡后將樣品瓶移出，取出樣品，用電子天平稱取約30mg的樣品置于樣品瓶內，然后在卡氏水分儀上點擊開始測量，同時將樣品瓶裝入加熱槽。

4、在水分儀上輸入樣品稱取的重量，等待測量結束后顯示最終測量結果。

—測定條件—?

1、溫度設置：180℃

2、流量設定：50ml/min

3、滴定延時：120S

4、漂移扣除：自動

5、空白扣除：扣除

6、樣品瓶：10ml,烘干過

—儀器特點—

1、采用高精度庫侖法水分測定儀與卡氏加熱爐聯(lián)用，最低可以檢測到3μg水，精度達到ppm級；

2、 空芯氣針進樣，和帶加熱功能的氣體輸送管路，零死體積水汽不凝結，操作更簡單，同時也很大的提高了儀器的準確性和重復性；

3、 高清電容觸摸屏，實施顯示測量參數(shù)，簡潔明了的功能菜單，全面的參數(shù)顯示，操作方便快捷 ；

4、凍干粉水分儀內置5種方法可供選擇，8種計算公式方便各種樣品檢測，自定義樣品單位%、ppm、mg/kg等結果單位更加人性化；

5、系統(tǒng)實時檢測環(huán)境中的水分，精準扣除漂移，采用實時動態(tài)阻抗法判定滴定終點，測量結果更精準；

5、最高溫度300℃可以滿足大部分樣品檢測，氣流0-100ml可調，適合各種水分釋放速度的樣品；

6、 該卡氏爐法凍干粉水分檢測儀操作方便，用戶只需要設置合適的溫度，合適的流量，把樣品放入事先準備好的樣品瓶，放入加熱器，然后把傳輸針扎入樣品瓶的硅膠墊，在儀器上點開始測量即可。

7、 無需等待上一次樣品瓶冷卻之后才能進行下一次樣品測量，更換樣品瓶過程中樣品瓶始終保持密封狀態(tài)，測量效率更高更準確，尤其是吸濕性強的樣品無需擔心空氣中水分的干擾。

8．采用頂空進樣的方式，保證每個測定采用“新”的樣品瓶，樣品測定無交叉感染。樣品瓶體積小，確保較小的死體積和背景水分值。獨立密閉樣品瓶，測定時無需樣品轉移，結果更準確，旋蓋式樣品瓶，無需專用且昂貴的壓蓋器和開蓋器，使用非常方便。

9、 頂空進樣技術，只有氣體進入水分測定儀反應杯，不污染反應杯及電解電極；